高錳酸鹽指數是指在酸性或堿性介質(zhì)中,以高錳酸鉀為氧化劑,處理水樣時(shí)所消耗的量,以氧的mg/L來(lái)表示。水中的亞硝酸鹽、亞鐵氧、硫化物等還原性無(wú)機物和在此條件下可被氧化的有機物,均可消耗高錳酸鉀。因此,高錳酸鉀指數常被氧化的有機物,均可消耗高錳酸鉀。因此,高錳酸鹽指數常被作為地表水體受有機物染物和還原性無(wú)機物質(zhì)污染程度的綜合指標。我國規定了環(huán)境水質(zhì)的高錳酸鹽指數的標準。高錳酸鹽指數,亦被稱(chēng)之為化學(xué)需氧量的高錳酸鉀法。由于在規定條件下,水中有機物只能部分被氧化,并不是理論上的需氧量,也不是反映水體中總有機物含量的尺度。因此,用高錳酸鹽指數這一術(shù)語(yǔ)作為水質(zhì)的一項指標,以有別于重鉻酸鉀法的化學(xué)需氧量(應用于工業(yè)廢水),更符合客觀(guān)實(shí)際。
為了避免Cr(VI)的二次污染,日本、德國等也用高錳酸鹽作為氧化劑測定廢水中的化學(xué)需氧量,但其相應的排放標準也篇嚴格。
1、酸性高錳酸鹽指數適用范圍
酸性法適用于氯離子含量不超過(guò)300mg/L的水樣。當水樣的高錳酸鹽指數值超過(guò)10mg/L時(shí),則酌情分取少量試樣,并用水稀釋后再進(jìn)行測定。
2、酸性高錳酸鹽指數原理
水樣加入硫酸使呈酸性后,加入一定量的高錳酸鉀溶液,并在沸水浴中加熱反應一定時(shí)間。剩余的高錳酸鉀,用草酸鉀溶液還原并加入過(guò)量,在用高錳酸鉀溶液回滴過(guò)量草酸鈉,通過(guò)計算求出高錳酸鹽指數值。
顯然,高錳酸鹽指數是一個(gè)相對的條件性指標,其測定結果與溶液的酸度、高錳酸鹽濃度、加熱溫度和時(shí)間有關(guān)。因此,測定時(shí)嚴格遵守操作規定,使結果具可比性。
3、高錳酸鹽指數試劑及儀器
(1)試劑
①高錳酸鉀貯備液(1/5KMnO4=0.Imol/L)稱(chēng)取3.2g高錳酸鉀溶于1.2L水中,加熱煮沸,使體積減少到約1L,在暗處放置過(guò)夜,用G3玻璃砂芯漏斗過(guò)濾后,濾液貯于棕色瓶中保存。使用前用0.1000mo1/L的草酸鈉標準貯備液標定,求得實(shí)際濃度。
②高錳酸鉀使用液(1/5KMn04=0.0lmol/L)吸取一定量的上述高錳酸鉀溶液,用水稀釋至1000mL,并調節至0.0lmol/L準確濃度,貯于棕色瓶中。使用當天應進(jìn)行標定。
③(1-}3)硫酸配制時(shí)趁熱滴加高錳酸鉀溶液至呈微紅色。
④草酸鈉標準貯備液(1/2Na2C2O4-0.1000mo1/L)稱(chēng)取0.6705g在105一110°C烘干1h并冷卻的優(yōu)級純草酸鈉溶于水,移人100mL容量瓶中,用水稀釋至標線(xiàn)。
⑤草酸鈉標準使用液(1/2Na2C2O4=0.0l00mo1/L)吸取10.00mL上述草酸鈉溶液并移人100mL容量瓶中,用水稀釋至標線(xiàn)。
(2)儀器:沸水浴裝置;250mL錐形瓶;50mL酸式滴定管;定時(shí)鐘。
實(shí)驗分析步驟
(1)分取100mL混勻水樣(如高錳酸鹽指數高于10mg/I_,則酌情少取,并用水稀釋于100mL)于250mL錐形瓶中。
(2)加人5mL(1+3)硫酸,混勻。
(3) 加人10.00mL0.0lmol/L高錳酸鉀溶液,搖勻,立即放人沸水浴中加熱30min(從水浴重新沸騰起計時(shí))。沸水浴液面高于反應溶液的液面。
(4)取下錐形瓶,趁熱加人10.00mL0.0lmol/L草酸鈉標準溶液,搖勻。立即用0.01mol/L高錳酸鉀溶液滴定至顯微紅色,記錄高錳酸鉀溶液消耗量。
(5)高錳酸鉀溶液濃度的標定:將上述已滴定完畢的溶液加熱至約70°C,準確加入10.00mL草酸鈉標準溶液(0.0l00mo1/L),再用0.01mol/L高錳酸鉀溶液滴定至顯微紅色。記錄高錳酸鉀溶液的消耗量,按下式求得高錳酸鉀溶液的校正系數(K)。
式中V-高錳酸鉀溶液消耗量,mol.若水樣經(jīng)稀釋時(shí),應同時(shí)另取100mL水,同水樣操作步驟進(jìn)行空白試驗。
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